食品中丙烯酰胺的检测方案

食物标准局在对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。实验证明，丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。
山东瑞津仪器应用检测部利用全新高性能的高效液相色谱仪经实践检测可提供食品中丙烯酰胺的液相色谱检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，供广大用户参考。
以下是食品中丙烯酰胺的测定的详细检测方法。
1仪器与试剂
1.1 仪器 高效液相色谱仪，色谱柱　250mm×4.6mm×5μm，高速离心机，涡漩混合器，固相萃取装置，石墨化碳黑固相萃取柱
1.2 试剂
丙烯酰胺标准品，纯度99.0%。，甲基丙烯酰胺标准品，纯度99.0%。甲醇，色谱纯，正己烷，甲酸，乙酸铵，硫酸锌，亚铁氰化钾。
2 测试样品：薯片、饼干、油条、咖啡等食品。
3 液相色谱测定样品前处理
  准确称取适量预先均匀混合并研细的试样于离心管中，加入甲酸溶液、硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液，涡漩混合提取2min，加入适量甲基丙烯酰胺作内标，混匀，静置，12000r/min离心，上清液全部转移至分液漏斗中，分别用正己烷萃取三次脱脂，弃去上层正己烷，从下层水相的中间部位准确吸取适量溶液，调pH=7左右，过石墨化碳黑固相萃取(SPE)小柱，SPE小柱预先依次用甲醇和水活化，收集中间适量流出液，过0.45μm滤膜，进液相色谱测定。
4 色谱条件　色谱柱：Vertex 色谱柱　250mm×4.6mm×5μm；
流动相：甲醇+乙酸铵；
流速：0.6mL/min；
温度：25℃；
检测波长：205nm；
进样量：10μL。