包装袋残留溶剂检测气相色谱仪

 食品包装的残留溶剂问题是一个比较复杂的问题。在生产包装食品的复合软包装材料的过程中，通常要经历印刷、复合、分切、制袋等工序．在印刷工序，要根据所要印刷的基材选用不同类别的油墨，使用不同类别油墨的同肘就要使用不同的混合溶剂，残留的溶剂影响消费者的身体健康，《GB/T1005-1998  双向拉伸聚丙烯（BOPP）/低密度聚乙烯（LDPE）复合膜、袋》规定了溶剂的残留限量和检测方法。

实验部分

一： 仪器与试剂 
　   氢火焰离子化检测器;毛细柱进样系统;浙大N2000色谱数据工作站; 顶空进样装置;
二： 气相色谱操件 
　　毛细色谱色型号为PEG－20 M 10 m*0.53 mm*2.65 μm石英毛细管柱;
检测条件：柱温70 ℃，
                  气化室温度100 ℃,
                  检测器温度110 ℃；
                  载气为高纯氮， 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。
三： 标准气的配制
　　抽取已标定过的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯， 注入已抽真空的配气瓶中， 用玻璃阀平衡内外压力， 再逐次用空气稀释成待用的标准气体系列。
四：将薄膜厚度为0.01 mm塑料食品包装袋裁成5 mm×5 mm碎片， 称取此碎片2.0 g置于顶空瓶中， 用塞密封于85 ℃恒温预热30 min后用空气稀释至50 mL， 取 1 mL固上气体进样。 测量各组分峰面积， 根据标准曲线求对应含量。
色谱柱的选择                       
　　选用不同极性的色谱固定相进行分离比较, 实验结果表明, 固定相PEG－20 M分离效果好。 本文又对PEG－20 M的填充柱、 毛细管柱和大口径毛细管柱进行了分离比较， 发现填充柱分离效果较差， 毛细管柱虽有较好的分离度， 由于柱容量较小， 而使测定的准确度和重现性受到影响。 大口径毛细管柱具有保留时间短，灵敏度高， 分离效果好， 峰形对称无拖尾， 定量准确， 重现性好等特点。 故选择PEG－20 M大口径毛细管色谱柱。平衡温度和时间对响应值的影响
　　采用固上色谱法， 在平衡器容量和样品量一定的情况下， 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大， 其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择， 实验结果表明， 挥发性化合物在气相中平衡浓度随温度升高而增加， 但随着温度的继续升高， 所测组分响应值略有下降， 这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加， 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度高。

色谱分析图