仪器与试剂
山东瑞津仪器GC-8960气相色谱仪 (氢火焰离子化检测器+毛细柱进样系统);
浙大N2000色谱数据工作站;
顶空进样装置;
环氧乙烷标样;
环氧乙烷残留检测仪配置说明:
毛细色谱色型号为石英毛细管柱;OV-1 30m*0.32mm*0.5um
检测条件:柱温70 ℃,
气化室温度200 ℃,
检测器温度250 ℃;
载气为高纯氮, 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。
环氧乙烷标准储备液的制备
取外部干燥的50ml容量瓶,加水约30ml,加瓶塞,称重,精确到0.1mg.用注射器注入0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将刺溶液稀释成1*10-2g/l作为标准储备液。
待测样品的提取
将样品长碎块,取2.0g放入萃取器中,加5.0ml水浸提,浸提时间(>1h)与温度(37℃或25℃)根据样品的特性来定。
执行标准:
医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准:GB/T16886.7-2001
环氧乙烷灭菌残留量标准: GB/T16886.7-2001
环氧乙烷残留检测仪技术指标:
温控指标:
1)柱箱:室温+5℃-399℃
2)进样器:室温+5℃-399℃
3)检测器:室温+5℃-399℃
4)柱温箱体积: 248*248*260MM
5)程序升温阶数:五阶线性程升
6)程序升温速率:0.1℃~30℃ /min(1℃增量)
200℃以下最高升温速率可达40℃/min(1℃增量)
7)各阶恒温保持时间:0~9999.9min(0.1min增量)
检测器技术指标:
检测器 | 敏感度/灵敏度 | 噪音 | 漂移 | 线性 | 特点 |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圆形收集极,刚玉瓷喷嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 进口铼钨丝、恒流供电 |
ECD | M≤1×10-13g/ml(r-666) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高温Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-12g/sec(1605) Ms≤5×10-12g/sec(噻吩) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 单火焰设计、适用于残留分析 |
NPD | Mf≤5×10-13g/s( 偶氮苯 ) Mf≤5×10-13g/s(马拉硫磷 ) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 进口铷珠、适用于残留分析 |
注:外型尺寸: 630*460*460mm 整机重量:49 kg 输入电源:AC 220V±10% 50HZ 2KW |