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气相色谱分析仪氢火焰检测器常见故障

来源:未知   发布时间:2020-09-07 13:42nbsp;  点击量:

   气相色谱仪氢火焰检测器具有灵敏度高、死体积小、响应速度快、线性范围宽的优点,可与毛细管柱有效结合,成为有机物微量分析应用最广泛的检测器。氢火焰检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和空气回路组成。当出现故障或分析谱图异常时,应首先确定辨别问题的哪一部分。

气相色谱分析仪氢火焰检测器常见故障:

1.不点火-问题主要是由气体回路或检测器引起的;
2.基本流量很大——问题主要在于气体回路或检测器;
3.非常大的噪音——气体回路,检测器和电路都有可能出现问题;
4.灵敏度明显降低——可能是气体回路、检测器和电路异常;
5.无峰气回路,检测器、回路异常均有可能;
6.异常色谱峰形-取样器、气路和检测器是主要的检测对象;
7.基线漂移严重——可能有气路和检测器;
8.有时有信号,有时没有信号——问题主要在于电路。

   首先,检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)和空气(空气)的流量是否正常。如果空气流量过小,喷嘴漏气严重,会产生很大的爆炸声,无法点火。氢气太小,氮气太容易使点火困难,容易熄火;喷嘴泄漏和色谱柱泄漏不仅会导致点火困难,还会导致灵敏度降低甚至没有峰。氢气和氮气的流量比会明显影响灵敏度。氢气流量大也会产生噪音。气路系统不清洁,包括注射器污染、检测器污染或色谱柱老化不足,这将导致基流、噪音和基线漂移。点火时请注意基极电流的大小:点火前,放大器的基线位置尽可能设置在记录器的零位附近。在不旋转调零电位计的情况下,记录笔在点火后离零位的距离可以指示基极电流的大小,这可以通过改变记录器的测量范围或放大器的衰减倍数来确定。一般来说,当点火后的H2气体回到正常工作值时,基极电流偏差小于1mV,表明系统非常干净,基极电流小于10mV,可以普遍使用。如果基极电流超过几十毫伏,则系统污染相对严重。此时,噪声和漂移很大,稳定时间也很长。检查哪一部分被污染的简单方法是分别提高某一部分的工作温度。如果基础流量明显变大,零件将被严重污染。气路(包括取样器)堵塞和漏气经常导致异常峰值。如果喷射器中的衬套没有变平,正常的峰值形状也会被破坏。然后,检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰值形状和基线漂移;检查极化极与喷嘴对准位置是否正确:喷嘴开口高于极化极环平面,灵敏度明显降低。这通常是由于安装色谱柱管时色谱柱管向上推应时喷嘴造成的。如果反向喷嘴开口低于极化极环平面或极化极与喷嘴碰撞,噪声将增加。检查集电器绝缘是否良好。如果集电极绝缘不好,噪声会很大,基线会不稳定,漂移会很严重。集电极离子电流信号线接触不良或断开将导致没有峰值。检测器是否被污染,可以通过加热来观察基流量的变化来确定。清除污染的方法是拆卸和清洗零件,并进行高温老化。最后,检查电路:当点火未启动且集电极插头被拔掉时,仪器可以通过测量基线来判断和检查放大器是否正常。如果以放大器为基准,噪声应小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u.
   如果条件允许,可以向放大器输入微电流,即电池与连接到放大器输入端(集电极离子线的插头端)的109高电阻串联,电池的另一端接地,放大器增益在109范围内,输出应为约100mv。如果放大器增益在108范围内,输出应为10 mv左右,表示放大器工作正常,用于接触放大器的输入端,没有高电阻。一个大信号应该出现在终端,这是判断放大器是否正常的最简单和最粗略的方法。如果上述检查不正常,应进一步检查电路。高电阻开关继电器和集成运算放大器的接线的假焊和虚焊经常导致放大器故障,可以用小烙铁在每个点焊处逐个进行烙铁和焊接,以进行判断和检查。放大器屏蔽铁箱中的电路(主要是高电阻)会受到湿气的严重影响,从而导致噪声增加。集电极离子信号线的芯线相对较细,容易断裂,经常导致信号阻塞,没有峰值。极化极对地电压(极化电压)一般为220伏-230伏(有些产品设计为250伏-300伏)。如果提供极化电压的高压调节管损坏,FID极化电压将异常,导致无峰或色谱峰异常。用万用表测量极化极对地的DC电压,可以检查极化电压是否正常。噪声有时来自提供极化电压的高压齐纳二极管。判断方法是去除220-230伏的极化点电压,看噪声是否消除或减少。除了取代高压齐纳二极管,一个300千欧的电阻串联到极化电压230伏,一个0.33 uf/400伏的电容接地连接到极化极。高压齐纳二极管的噪声也可以被有效过滤。如果放大器有输出,但调零不起作用,故障一定在调零电位计或相应的连接线上。
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