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气相色谱仪在分析中会出现哪些不规则峰

来源:未知   发布时间:2020-09-01 14:40nbsp;  点击量:

 气相色谱仪正常的色谱峰应该是对称的,而且应该是正峰。但分析中液出现一些前沿峰、拖尾峰、平头峰、圆头峰和反峰等不对称峰,这些峰均属于不规则峰。今天给大家分享一下关于前沿峰及拖尾峰的产生原因及如何排除。

峰前沿较后沿平缓的不对称峰叫前沿峰,也称为前伸峰,产生前沿峰的原因及相应的排除方法有有以下几种办法:

1、柱超越:进样量太大,使色谱柱超载是产生前沿峰的主要原因,可通过减少进样量、分流样品或进浓度较低的样品排除,也可换用内径较粗或液膜较厚的柱子。
2、两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,降低温度10~20℃,使色谱峰分开。
3、样品冷凝:检查进样口和色谱柱的温度,如有必要可适当提升温度。
4、样品被衬管吸附或分解:采用失活化衬管或降低气化温度。
5、载气流速太低:适当提高载气流速。

后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰,产生拖尾峰的原因及相应的排除方法有以下几种:

1、进样口污染:冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和密封垫。
2、色谱柱污染:清洗色谱柱,或取出色谱柱,将柱入口端切掉一段或更换色谱柱。
3、色谱柱选择不当,试样与固定相间有相互作用:更换色谱柱,使用高稳定固定性的色谱柱或用固定液极性和载体惰性均更大的柱子。
4、柱温或进样口温度太低:提高柱温或进样口温度。
5、两个化合物共洗脱:减少进样量,降低柱温,使色谱峰分开,必要时更换色谱柱。
6、进样量太大:减少进样量或更换色谱柱。
7、进样技术不佳:提高进样技术。
8、色谱柱安装不正确:按要求重新正确安装色谱柱。
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