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气相色谱仪的常用定量方法

来源:未知   发布时间:2020-12-19 09:12nbsp;  点击量:

   气相色谱仪广泛应用于科学研究和生产的各个领域。用气相色谱法检测和分析气相色谱是最常用的方法。色谱分析方法简称为色谱或色谱法。气相色谱仪是根据载气运动时气固或气液两相之间的吸附或分配系数的不同来分离样品中各组分的仪器。分离出的成分按照保留时间的顺序进入检测器,检测信号被自动记录。根据组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统和记录处理系统组成。用气相色谱法物理分离混合物的方法叫做气相色谱法。
  气相色谱法使用气体(载气)作为由合适的固定相制成的柱管中的流动相,以产生气态样品(气体、液体或固体)。色谱柱分离后,各种成分依次进入检测器,用记录仪记录色谱图。气相色谱仪调试完毕后,根据各单体的规定条件,调整气相色谱仪的柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口的温度一般应比色谱柱温度高30-50。如果使用火焰离子化检测器,其温度应等于或高于色谱柱温度,但不得低于100,以避免水蒸气冷凝。色谱分析成分的峰位置用保留时间(从进样液体到成分出现最高峰的时间)和保留容量(保留时间载气流速)表示。在某些条件下,这些可以反映物质特殊价值并相应地确定样品的组成。
定量方法可分为以下四种类型:

1 .面积内标法取待测标准组分,按已知相量依次增减,分别加入到各单体规定的定量内标物中,制成标准溶液。分别取一定量的标准溶液注入气相色谱仪的色谱柱中,根据气相色谱仪上的色谱图,以标准被测组分的峰面积和峰高以及内标物的峰面积和峰高之比为纵坐标,以标准被测组分量与内标物质量之比或标准被测组分量之比为横坐标,制备标准曲线。然后根据单体中规定的方法制备样品溶液。制备样品溶液时,预先加入与制备标准溶液时相同的内标物。然后,根据制作标准曲线时相同条件下得到的色谱图,得到被测成分的峰面积或峰高以及内标物的峰积或峰高比,再根据标准曲线得到被测成分的含量。
2.面积外标法提取标准样品的成分,在测量标准样品之前计算提取的标准样品中所含的成分量,然后使用气相色谱法测量标准样品的峰面积,然后移除待测量的标准物质,并使用气相色谱法测量该物质的峰面积。比较两者的峰面积,最终得到含量值。对于所用的外部标准物质,标准样品应是一种稳定的物质,其峰面积尽可能接近被测成分的峰位,并与被测成分以外的峰位完全分离。通常,应使用99.5%纯度的气相色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪推荐的检测方法。
3.绝对标准曲线法是取待测的标准组分,按顺序递增或递减的相法配制成标准液。注入一定量的标准液后,根据色谱图以待测标准组分的峰面积或峰高为纵坐标,以待测标准组分的含量为横坐标,制备标准曲线。然后根据单体中规定的方法制备样品溶液。在制备标准曲线时,取样品溶液,在相同条件下进行层析,得到被测成分的峰面积和峰高,然后根据标准曲线计算被测成分的含量。
4.峰面积百分比法是将色谱中得到的各种成分的峰面积之和设为100,根据各成分的峰面积之和的比值计算出各成分的组成比。根据色谱图上物质成分的峰面积或峰高。峰面积可通过面积测试仪测量,并通过半宽法确定(即峰宽峰高为峰高的1/2)。峰高测量方法是在从峰高的顶点到记录纸横向座的标准垂直线的峰的两个下端找到垂直线和连接线之间的交点,即取交点到峰顶点的距离作为峰高。
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