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毛细管色谱柱的安装及使用

时间:2021-06-17 15:04:06 来源:未知 点击:


玻璃毛细管柱可选用为毛细管气相色谱仪所设计的任何型号的毛细管气相色谱柱。本说明书主要介绍毛细管气相色谱柱在本产品上的安装方法、注意事项及一般使用原则,对毛细管气相色谱柱的技术参数、使用范围及注意事项等,请查阅有关的气相色谱分析手册或参考色谱柱生产厂家的技术资料。

①安装前的准备

为防止色谱柱污染,生产厂家在运输过程中一般均将柱子密封。在安装前,用玻璃刀在距柱端2-3厘米处划一下,然后折断密封头。此方法断头平整且光滑。

②色谱柱支撑固定

色谱柱安装在固定支架上,以免色谱柱在柱箱内受碰撞、挤压而折断。固定以前要注意柱端头能否插入汽化室和检测器,并符合插入深度尺,按规定连接色谱柱。

 
注   意
皂液不能用在毛细管系统的任何漏点上,因为如果出现泄漏,皂液将渗入并污染系统,使柱子性能降低且需长时间来清洗系统。


④色谱柱活化处理

一般毛细管气相色谱柱,生产厂家都按照测试报告所列出的测试温度进行了活化处理。安装后,应按毛细管气相色谱柱所规定的温度及生产厂家给出的活化条件进行烘烤。
如果出现下列情况,柱子应按活化条件所给出的温度进行烘烤 
 
(1)更换隔垫或接头等部件;
(2)常规分析复杂的混合样品一天以后;
(3)注入几次高极性或高沸点化合物以后;
(4)基线不稳定或色谱图上出现怪峰等现象时,应对柱子进行烘烤处理。
色谱柱活化好以后,柱子稳定的最好标志是程序升温过程中,检测器的基线漂移小或随着进一步的活化,这种轻微的漂移并不再有改进。 

⑤色谱柱的维护

柱箱经过加热以后,要检查色谱柱的连接情况和支架的固定是否牢固。以免由于温度、振动等原因使色谱柱受挤压或折断。柱子折断以后,请不要扔掉。若折断的是两端,长的一部分在一定范围仍然可以得到很好的分离效果。如果折断的是中间,经过一定程度的修复以后,仍然可以恢复使用功能。
色谱柱的使用应遵守生产厂家推荐的条件,下列不正常的操作将降低色谱柱使用寿命:
(1)频繁地注射易污染的样品,如含有高浓度的颗粒、酯类或难以挥发的样品组分;
(2)色谱柱持久地在高温下工作;
(3)超过最高温度工作范围使用;
(4)长期暴露在空气或含氧高的环境下;
(5)经常注射含高浓度水份的样品等。
注   意
 
为了避免毛细管柱在安装过程中损坏,安装色谱柱时,必须保证各加热区温度处于常温状态。
色谱柱使用温度不应超过调试报告上标明的最高使用温度,色谱柱活化可用不大于5℃/min程序升温烧烤,直到柱子稳定。
当色谱柱没有使用到8小时以上时,柱温应保持在低于调试报告上说明的工作温度以下40℃。
 

⑥载气流量

色谱柱安装以后,载气流量应进行调节,以符合色谱柱的操作条件。其线速度应符合下面推荐的范围。
a、以氮气(N2)或氦气(He)作载气:15~25cm/min(对于内径为0.25毫米的色谱柱,相当于0.45~0.75ml/min)。
b、以氢气(H2)作载气:30~60cm/min(对于内径为0.25毫米的色谱柱,相当于0.9~1.8ml/min

⑦进样

对于大多数的样品分析,样品应在1秒钟内进行,对于最佳的操作样品应含1-10ng的主要组分,含50ng以上的样品组成不适用玻璃毛细管柱分析。

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